原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國已得到廣泛應用,其中不少元素已列為各個行業的標準分析法。很多單位正在準備建立原子分光光度法實驗室時,就會自然而然產生如何選購原子吸收分光光度計和如何建立原子吸收實驗室等問題。本文就是小編針對相關內容的搜集,看看是否能夠解決問題吧!
原子化器主要有兩大類
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍??諝?mdash;乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。
國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級。
基本部件組成
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。
價格區間
用戶根據自己的工作要求,首先要確定的是,購買火焰型原子吸收分光光度計,還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計。兩者價格差別較大,一般國產火焰型原子吸收分光光度計一套(自動化程度不同)4萬~10萬元不等。進口產品大體上20萬~50萬元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計,國產的一般10萬~15萬元,進口的40萬~60萬元不等。
選型工作之前
1.首先有明白您需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,搞明白了需要檢測的元素種類是什么之后就可以根據以下的原則來選擇型號了。
2.其次要搞明白您需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果您的含量很高(接近樹脂達到常量)則建議選擇其他儀器。
A如果您需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標準配置/單火焰型即可;
B如果您需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號;強調一點,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。
如果您選擇了普通火焰法的型號之后,您還要注意一個問題即您以后檢測元素擴展的種類問題,如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么沒有什么問題,您以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;
如果您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在您選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設備。
最后一個問題是關于在使用原子吸收過程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時候,可以選擇用蒸發試樣里面水分的方法來提提高濃度,以達到儀器的檢測要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來提降低濃度,以達到儀器的檢測要求;無論是濃縮還是高倍稀釋對對于試驗人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。
火焰原子吸收分光光度計
如果用戶確定了要購買火焰型原子吸收分光光度計,要結合自己的工作需要選擇合適的檔次。目前火焰型儀器,國內技術已經成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來講,國內廠家都符合國家標準,個別技術指標已達到或超過國外同類型儀器。各廠家技術上無大的區別。只是自動化程度、輔助功能有所區別。
石墨爐原子吸收分光光度計
石墨爐原子吸收法,有以下幾個特點,一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數量級,適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級。但是,儀器操作復雜,分析成本相對較高,特別是當不使用自動進樣器時,由手工進樣時,對操作人員的技藝要求較高。
目前國內石墨爐及電源及自動進樣器,都有廠家生產。但和國外廠家相比,自動化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據報道可高達1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應扣背景的原子吸收,也有塞曼效應原子吸收儀器。
↑組建原子光譜實驗室的幾點建議
目前國內外生產廠家有十多家,幾十種型號。我國原子吸收商品儀器的生產已有30年,
首先,要明確購買儀器主要解決什么問題,分析要求是什么。因為不同的分析要求,對儀器的功能要求會有不同的側重,而任何一臺儀器也不是萬能的。
其次,是要考慮適用性和經濟性。要結合自己的經濟實力,技術水平和人員素質選擇能滿足自己工作要求的型號。
第三,對新組建原子光譜實驗室的用戶,還要注意必須有輔助設備的投入,如樣品的前處理設備的購置,實驗室環境條件的建設,如穩壓電源、空調、清潔的房間以及地線等。有的用戶不注意這些基本條件的準備,就匆匆購買儀器,結果儀器購買后長期不能投產,不能發揮儀器的效益。
第四,注意人才培養,原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器,樣品前處理以及操作相對較為復雜,建議用戶一定配備具有中專以上文化水平的人,最好是分析化學專業人才,如果這方面不注意,也不能使儀器盡快發揮作用。
目前,隨著大家對質量工作的重視日益加強,質量控制更多的由經驗控制到參數控制,原子吸收分光光度計的使用范圍日益廣泛,但是各個廠家生產的原子吸收基本都是自家編自家的號,型號很不統一,如何選擇原子吸收分光光度計,這對于大多數使用者或者計劃使用者來說,都是一個難題,但這又是個特別重要的問題,因為選型直接關系到你的采購成本以及能否滿足檢測要求。所以,多了解自己需求、多詢價對比,多了解不同儀器的優缺點,是必需要做的事兒了,本文也許只是說了一些皮毛,但是也希望能給您的決策帶來一些參考價值!